7400-45-5

2689-69-2

2689-68-1

步驟1：在劇烈攪拌下，將1.1g預(yù)先切成薄片的金屬鈉緩慢加入11ml甲醇中。將所得溶液加熱至回流狀態(tài)，隨后緩慢加入3.0g 3-[(2-甲氧基-2-氧代乙基)硫代]丙酸甲酯（約10分鐘完成）。維持回流狀態(tài)30分鐘后，使溶液冷卻至室溫。在持續(xù)攪拌下，將反應(yīng)混合物倒入約100ml冰水中，繼續(xù)攪拌30-40分鐘，并用濃鹽酸酸化至pH2。用二氯甲烷對(duì)水相進(jìn)行5次萃取，合并有機(jī)相，經(jīng)干燥后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，得到1.7g油狀粗產(chǎn)物。GC-MS分析顯示粗產(chǎn)物中含有約3%的異構(gòu)體（四氫-3-氧雜-2-噻吩甲酸甲酯）（HPLC保留時(shí)間=2.53分鐘）。使用Flash Master Personal系統(tǒng)和預(yù)先填充有Phenomenex二氧化硅（20g）的STRATA柱對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化。將粗產(chǎn)物溶解于二氯甲烷:己烷（1:1）混合溶劑中，干燥后上樣，并用相同比例的混合溶劑洗脫。最終獲得1.12g白色固體產(chǎn)物，收率為54%。

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