288385-99-9
中文名稱
1-(2-氟-3-甲氧基-6-硝基苯)-2-丙酮
英文名稱
2-PROPANONE, 1-(2-FLUORO-3-METHOXY-6-NITROPHENYL)-
CAS
288385-99-9
分子式
C10H10FNO4
分子量
227.19
MOL 文件
288385-99-9.mol
288385-99-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(2-氟-3-甲氧基-6-硝基苯)-2-丙酮1-(2-氟-3-甲氧基-6-硝基苯)-丙基-2-酮
英文別名
FMX15115-A31-(2-fluoro-3-methoxy-6-nitrophenyl)-2-propanone
2-PROPANONE, 1-(2-FLUORO-3-METHOXY-6-NITROPHENYL)-
制備方法
方法1
288385-96-6
288385-99-9
以1,2-二氟-3-(2,2-二甲氧基丙基)-4-硝基苯（16.2g，62mmol）為原料，在5℃下將其溶解于甲醇（200ml）中。向此溶液中加入新制備的甲醇鈉溶液（由鈉（1.71g）和甲醇（35ml）反應(yīng)制得）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌3天。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去揮發(fā)性物質(zhì)。將殘余物用乙酸乙酯和2N鹽酸（1ml）進(jìn)行分配萃取。有機(jī)層濃縮至約100ml后，加入THF（100ml）和6N鹽酸（25ml），在室溫下攪拌1小時(shí)。再次通過減壓蒸餾除去揮發(fā)性物質(zhì)，殘余物用乙酸乙酯和水進(jìn)行分配萃取。分離有機(jī)層，依次用水和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥，最后蒸發(fā)溶劑。通過柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚，3/7）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-乙?；谆?2-氟-1-甲氧基-4-硝基苯（12.7g，收率90%）。MS-ESI：250 [MNa]+。1H NMR（CDCl3）：δ 2.38（s，3H），4.0（s，3H），4.25（s，2H），7.0（dd，1H），8.05（d，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2003/199491, 2003, A1
[2] Patent: US2003/212055, 2003, A1
[3] Patent: US2003/207878, 2003, A1