320407-92-9

基本信息
2-氯-4-溴甲基苯甲醚
4-溴甲基-2-氯-1-苯甲醚
4-溴甲基-2-氯-1-甲氧基苯
3-Chloro-4-Methoxybenzyl broMide
4-BROMOMETHYL-2-CHLORO-1-METHOXYBENZENE
Benzene, 4-(bromomethyl)-2-chloro-1-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

22002-44-4

320407-92-9
以2-氯-1-甲氧基-4-甲基苯為原料合成4-溴甲基-2-氯-1-甲氧基苯的一般步驟:將2-氯-1-甲氧基-4-甲基苯(2.6 mL,19.2 mmol)溶解于二氯甲烷(30 mL)中,依次加入N-溴代琥珀酰亞胺(3.75 g,21.1 mmol)和AIBN(36.0 mg)。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),保持19小時(shí)后冷卻至室溫,過濾除去沉淀。濾液用二氯甲烷稀釋,依次用0.5 M碳酸氫鈉水溶液和水洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓濃縮,得到4-溴甲基-2-氯-1-甲氧基苯(4.73 g,收率82%)。該粗產(chǎn)物(芐基溴)無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。1H NMR(400 MHz,CDCl3):δ 7.42(d,1H,J = 2.4 Hz),7.26(dd,1H,J = 2.4 Hz,J = 8.4 Hz),6.88(d,1H,J = 8.4 Hz),4.44(s,2H),3.90(s,3H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2002/169174, 2002, A1
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2005, # 2, p. 317 - 325
[3] Patent: WO2012/7868, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 94-95
[4] Patent: US2007/88053, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 19