118431-89-3

326827-21-8

以3-環(huán)丁基-3-氧代丙腈為原料合成3-氨基-5-環(huán)丁基-1H-吡唑的一般步驟：將粗制的3-環(huán)丁基-3-氧代丙腈（10.0g，81.3mmol）溶于乙醇（300mL）中，隨后加入等摩爾量的肼。將反應(yīng)混合物在油浴中加熱至75℃，持續(xù)反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并在減壓條件下濃縮。將濃縮后的油狀產(chǎn)物溶于乙酸乙酯中，用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌。分離有機(jī)層和水層后，水層再用乙酸乙酯萃取。合并所有有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，過濾除去干燥劑，濾液在減壓下濃縮。粗產(chǎn)物通過Biotage 75S MPLC系統(tǒng)（Dynax Corp.，Charlottesville，VA）進(jìn)行快速柱色譜純化，依次用純乙酸乙酯（2L）和10%甲醇/二氯甲烷（2L）洗脫。收集含有目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮后得到3-氨基-5-環(huán)丁基-1H-吡唑（10.0g，收率91%），為棕色油狀物。其結(jié)構(gòu)通過400MHz 1H NMR（CDCl3）和LRMS（APCI+）確認(rèn)：1H NMR δ 5.47（s，1H），5.25（bs，3H），3.40（dddd，J = 8.3,8.3,8.3,8.3Hz，1H），2.34-2.27（m，2H），2.16-1.88（m，4H）；LRMS m/z（APCI+）138（M + 1）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2004/266815, 2004, A1. Location in patent: Page 11-12

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018,