32998-03-1

基本信息
4-Pyrimidinamine, 2,6-dichloro-N-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

3764-01-0

74-89-5

10397-15-6

32998-03-1
以2,4,6-三氯嘧啶(0.50 g,2.7 mmol)和一甲胺(2 M THF溶液,3.0 mL,6.0 mmol)為原料,合成4,6-二氯-N-甲基嘧啶-2-胺和2,6-二氯-N-甲基嘧啶-4-胺的一般步驟如下:將2,4,6-三氯嘧啶溶解于THF(3 mL)中,隨后逐滴加入一甲胺的THF溶液。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫并持續(xù)攪拌30分鐘,通過(guò)LCMS監(jiān)測(cè)確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物的形成。反應(yīng)完成后,用去離子水(10 mL)淬滅反應(yīng),并用乙酸乙酯(2×10 mL)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相,用飽和食鹽水(10 mL)洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化(洗脫劑:己烷/乙酸乙酯梯度,0-30%乙酸乙酯),分離得到2,6-二氯-N-甲基-4-嘧啶胺(180 mg,1.01 mmol,收率38%)和4,6-二氯-N-甲基-2-嘧啶胺(150 mg,0.85 mmol,收率31%)。兩種化合物的質(zhì)譜(ES+)均顯示m/e 178 [M+H]+。
參考文獻(xiàn):
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