33348-34-4
33348-34-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氨基-3-碘氰苯
4-氨基-3-碘苯腈
3-碘-4-氨基苯腈
4-氨基-3-碘苯甲腈
4-氨基-3-碘苯腈 5G
3-Iodo-4-aMinobenzonitrile
1-Amino-2-iodo-4-cyanobenzene
Benzonitrile, 4-amino-3-iodo-
4-AMINO-2-IODOBENZONITRILE 98
4-AMino-3-iodobenzonitrile 98%
4-AMINO-2-IODOBENZONITRILE 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
873-74-5
33348-34-4
以4-氨基苯腈為原料合成4-氨基-3-碘苯腈的一般步驟：在室溫下，向4-氨基苯腈（2.4 g，20 mmol）和30% H2O2（使用前未滴定）的甲醇（30 mL）溶液中加入碘（5.05 g，12 mmol）的甲醇（50 mL）溶液。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌48小時(shí)，期間每天補(bǔ)充新鮮的H2O2（2 mL）。反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮，用飽和Na2S2O3溶液處理直至大部分顏色消失。析出的固體經(jīng)過(guò)濾收集，濾液用乙酸乙酯稀釋至300 mL，依次用飽和NaHCO3水溶液、鹽水洗滌，無(wú)水MgSO4干燥。過(guò)濾后，濾液減壓濃縮至干。粗產(chǎn)物通過(guò)從乙醇中結(jié)晶進(jìn)行初步純化，得到4-氨基-3-碘苯腈（3 g）。進(jìn)一步將殘余物從二氯甲烷/己烷混合溶劑中重結(jié)晶，得到額外的4-氨基-3-碘苯腈（1.4 g）。總收率為4.4 g（88%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 7.87（d, 1H, J = 1.8 Hz）, 7.37（dd, 1H, J = 1.8, 8.4 Hz）, 6.68（d, 1H, J = 8.4 Hz）, 4.62（br s, 2H）。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: WO2014/63199, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 56