3337-66-4

基本信息
3,5 - 二碘-4 - 羥基苯甲酸甲酯
METHYL 3,5-DIIODO-4-HYDROXYBENZOATE
Methyl 4-hydroxy-3,5-diiodobenzoate
4-Hydroxy-3,5-diiodo-benzoic acid Methyl ester
Benzoic acid, 4-hydroxy-3,5-diiodo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

99-76-3

3337-66-4
以尼泊金甲酯為原料合成4-羥基-3,5-二碘苯甲酸甲酯的一般步驟:在攪拌條件下,將碘化鉀(2.1當(dāng)量)加入至50%(v/v)水溶液中。隨后,在30分鐘內(nèi)緩慢加入含有酚衍生物S5和過(guò)碳酸鈉(SPC)(3.8當(dāng)量)的乙酸(1.0M)溶液。在回流冷凝器下,于50℃持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物2.0小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻反應(yīng)混合物,并將其緩慢倒入由二氯甲烷和飽和亞硫酸鈉水溶液組成的劇烈攪拌的兩相混合物中。分離水層,并用二氯甲烷萃取兩次。合并有機(jī)層,用飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后,減壓除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法進(jìn)行純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物4-羥基-3,5-二碘苯甲酸甲酯(23)。
參考文獻(xiàn):
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 32, p. 5563 - 5566
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[3] Patent: CN106632180, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0054-0058
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