50-00-0

14350-52-8

33527-91-2

按照文獻(xiàn)報(bào)道的方法制備Me6TREN [52]。具體步驟如下：首先，將30 mL 3.0 M HCl的甲醇溶液緩慢滴加到含有4.0 mL（0.027 mol）三（2-氨基乙基）胺的50 mL甲醇溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)后，過濾收集沉淀，并用50 mL甲醇洗滌三次，得到6.72 g（0.026 mol）的ClNH3CH2CH2)3NHCl，收率為98%。隨后，將6.72 g ClNH3CH2CH2)3NHCl、10 mL蒸餾水、50 mL甲酸和46 mL甲醛水溶液混合。將該混合物置于120℃的油浴中攪拌加熱6小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除揮發(fā)性組分。向固體殘余物中加入100 mL 10 wt%的NaOH水溶液。所得水相用100 mL乙醚萃取四次。合并有機(jī)層，用無水NaOH干燥，并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。最后，通過62℃下的真空蒸餾，得到6.0 g無色油狀產(chǎn)物，收率為89%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400 MHz）確認(rèn)：δ 2.20（s, 18H, CH3）；δ 2.3-2.37（m, 6H, CH2）；δ 2.56-2.60（m, 6H, CH2）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2011, vol. 132, # 9, p. 562 - 572

[2] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 2414,2417