111-41-1

34730-59-1

以羥乙基乙二胺為原料合成2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸鈉鹽(50%水溶液)的一般步驟如下：將5.0 g β-羥乙基乙二胺（1 mol）置于裝配有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗和冰鹽浴的三頸燒瓶中。通過滴液漏斗緩慢加入濃硫酸，同時(shí)在滴加過程中使用冰鹽浴維持反應(yīng)溫度低于10℃，直至硫酸加料完成。移除冰鹽浴后，加熱反應(yīng)混合物進(jìn)行真空蒸餾，直至無水分餾出，得到中間產(chǎn)物乙二胺乙醇硫酸鹽。在此過程中，可加入甲苯作為攜水劑。待反應(yīng)物冷卻至室溫后，逐滴加入碳酸鈉溶液直至不再有氣體產(chǎn)生。隨后，加入預(yù)熱制備的飽和亞硫酸鈉溶液（151 g溶質(zhì)）進(jìn)行磺化反應(yīng)。在100至120°C下回流反應(yīng)30小時(shí)，反應(yīng)完成后進(jìn)行部分真空蒸餾，冷卻至90?95°C，趁熱過濾以去除硫酸鈉和亞硫酸鈉結(jié)晶，得到乙二胺磺酸鈉鹽粗品。通過冷卻結(jié)晶、酸化、重結(jié)晶純化及鹽析等后續(xù)精制工藝，可獲得更高純度的乙二胺磺酸鈉鹽，產(chǎn)品綜合收率為75%。需要注意的是，該過程使用濃硫酸對(duì)設(shè)備有較高要求，且會(huì)產(chǎn)生二氧化硫等污染氣體；同時(shí)，由于需多次重結(jié)晶以分離硫酸鈉，會(huì)產(chǎn)生大量含酸廢水。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106187829, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0085; 0086