3717-38-2
中文名稱
N-甲基-1-金剛烷胺
英文名稱
1-(METHYLAMINO)ADAMANTANE
CAS
3717-38-2
分子式
C11H19N
分子量
165.28
MOL 文件
3717-38-2.mol
3717-38-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(甲氨基)金剛烷1-(甲基氨基)金剛烷
N-甲基-1-金剛烷胺
英文別名
Mrz-2/188N-Methyladamantine
N-Methyladamantanamine
N-Methyl AdaMantylaMine
N-Methyl-1-adamantyamine
N-Methyl-1-adamantanamine
N-METHYL-1-ADAMANTYLAMINE
N-Methyl-adamantane-1-amine
1-(adaMantan-1-yl)-N-MethylMethanaMine
Tricyclo[3.3.1.13,7]decan-1-amine, N-methyl-
所屬類別
有機(jī)原料：氨基化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)226.8±8.0℃ (760 Torr)
密度1.00±0.1 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
閃點(diǎn)84.0±15.8℃
酸度系數(shù)(pKa)11.32±0.20(Predicted)
形態(tài)lumps
BRN2348926
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xn
危險(xiǎn)類別碼22-36/37/38
安全說(shuō)明26
WGK Germany3
RTECS號(hào)AU4375400
毒性mouse,LD50,intraperitoneal,175mg/kg (175mg/kg),Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal. Chemical Pharmaceutical Journal. For English translation, see PCJOAU. Vol. 14(3), Pg. 59, 1980.
制備方法
方法1
124-38-9
768-94-5
3717-38-2
1）在手套箱中，將0.25 mmol金剛烷胺、6當(dāng)量（1.5 mmol）二苯基硅烷、10 mol%（基于金剛烷胺）碳酸銫及1.6 mL乙腈溶劑加入50 mL經(jīng)N2保護(hù)的Schlenk管中。2）通過(guò)制冷真空操作，將Schlenk管中的N2置換為雙排管中的CO2，調(diào)節(jié)CO2壓力至1 bar。3）以碳酸銫為催化劑，CO2作為C1源，二苯基硅烷為還原劑，于80℃在乙腈溶劑中反應(yīng)72小時(shí)。4）反應(yīng)結(jié)束后，向Schlenk管中加入0.2 mmol二茂鐵作為內(nèi)標(biāo)。5）通過(guò)Bruker NMR分析，所得產(chǎn)物的NMR譜圖與文獻(xiàn)報(bào)道（P. Besenius, P. A. G. Cormack, R. F. Ludlow, S. Otto, D. C. Sherrington, Chem. Commun. 2008）中純品N-甲基-1-金剛烷胺的譜圖一致，本實(shí)驗(yàn)條件下產(chǎn)物收率>95%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105753715, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031; 0032; 0033; 0034; 0035
[2] ACS Catalysis, 2016, vol. 6, # 11, p. 7876 - 7881