14377-68-5

37828-19-6

部分A. 將1-苯基-1-環(huán)丁基甲腈（5.0 g，31.83 mmol）和氫氧化鉀（85%，6.29 g，95.49 mmol，3當(dāng)量）溶于乙二醇（10 mL）中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于185-190℃加熱反應(yīng)6小時(shí)。通過LC-MS監(jiān)測(cè)反應(yīng)完成。反應(yīng)混合物冷卻后，加入水稀釋。用乙醚（3×10 mL）萃取混合物。水層用濃鹽酸酸化至pH<2，隨后用氯仿（2×10 mL）萃取。合并氯仿層，依次用水、飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到1-苯基-1-環(huán)丁基羧酸（4.43 g，產(chǎn)率79.2%）。LC-MS（ESI+）m/z: 177.4 [M+H]+，保留時(shí)間tR = 2.56 min（流動(dòng)相：10-90%乙腈/水，運(yùn)行時(shí)間6分鐘）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemische Berichte, 1984, vol. 117, # 11, p. 3303 - 3319

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 18, p. 7341 - 7348

[3] Patent: WO2003/99276, 2003, A1. Location in patent: Page 316-317

[4] Journal of Organometallic Chemistry, 1993, vol. 448, # 1-2, p. 9 - 14

[5] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1980, vol. 14, # 2, p. 114 - 118