387827-64-7
387827-64-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(2,4-二氟苯基)-5-(三氟甲基)吡啶,98%DF(CF 3)PPY
2-(2,4-difluorophenyl)-5-(trifluoroMethyl)pyridine
Pyridine, 2-(2,4-difluorophenyl)-5-(trifluoromethyl)-
2-(2,4-DIFLUOROPHENYL)-5-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE,98%DF(CF3)PPY
2-(2,4-Difluorophenyl)-5-(trifluoromethyl)pyridine (This product is unavailable in the U.S.)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
52334-81-3
144025-03-6
387827-64-7
以2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,4-二氟苯硼酸為原料合成2-(2,4-二氟苯基)-5-(三氟甲基)吡啶的一般步驟：向配備磁力攪拌子的100 mL兩頸圓底燒瓶中加入2-氯-5-三氟甲基吡啶（1當(dāng)量）、2,4-二氟苯硼酸（1.2當(dāng)量）、三苯基膦（0.1當(dāng)量）、2 M碳酸鉀水溶液（2.7當(dāng)量）和乙二醇二甲醚（0.9 M）。將反應(yīng)混合物用氬氣脫氣15分鐘。隨后，向反應(yīng)體系中加入醋酸鈀（2.5 mol%），繼續(xù)脫氣15分鐘后密封反應(yīng)體系。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，通過薄層色譜（TLC，展開劑比例為石油醚:乙酸乙酯=90:10）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后（通常需要18-24小時），將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，用二氯甲烷（3×20 mL）萃取。合并有機(jī)相，依次用水（3×20 mL）和飽和食鹽水（120 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮溶劑。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(2,4-二氟苯基)-5-(三氟甲基)吡啶。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organometallic Chemistry, 2015, vol. 776, p. 51 - 59
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[3] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 47, p. 17186 - 17192
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