75-36-5

588-16-9

40547-58-8

步驟2：4-乙酰氨基-2-羥基苯乙酮的制備 基于Elliott, J.M.等人的改進方法（J. Med. Chem., 1992, 35, 3973-3976）制備N-(4-乙酰基-3-羥基苯基)乙酰胺：在20分鐘內(nèi)，將氯化鋁（27 g，206 mmol）分批加入到機械攪拌的3'-甲氧基乙酰苯胺（10 g，60.5 mmol）、乙酰氯（12.5 mL，175.6 mmol）和二氯甲烷（25 mL）的混合物中。反應(yīng)完成后，通過蒸餾除去所有二氯甲烷，將所得粘性混合物在80°C下靜置加熱3.5小時。隨后，加入氯苯（60 mL），將混合物加熱至回流（132°C）并在回流條件下攪拌1小時。將反應(yīng)混合物冷卻至0°C，緩慢加入碎冰，同時攪拌。過濾收集生成的固體產(chǎn)物，并通過硅膠柱色譜法純化，得到N-(4-乙酰基-3-羥基苯基)乙酰胺7.34 g（產(chǎn)率63%）。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 12.31 (s, 1H), 10.26 (s, 1H), 7.83 (d, J = 8.8 Hz, 1H), 7.34 (d, J = 1.8 Hz, 1H), 7.05 (dd, J = 8.8, 1.8 Hz, 1H), 2.56 (s, 3H), 2.08 (s, 3H). MS-APCI (m/z +): 194 (M + 1).

參考文獻：

[1] Patent: WO2007/88438, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 17

[2] Journal of the Chemical Society, 1958, p. 146,149

[3] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 2388,2406

[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1952, p. 639

[5] Patent: US5622989, 1997, A