40557-20-8
40557-20-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴吡咯烷-2-酮
3-溴-2-吡咯烷酮
2-吡咯烷酮, 3-溴-
3-broMo-2-Pyrrolidinone
3-bromopyrrolidin-2-one
alpha-Bromobutyrolactam
2-Pyrrolidinone, 3-broMo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
59882-37-0
40557-20-8
（1）2-溴-4-丁內(nèi)酰胺的合成：參照實(shí)施例6的方法，以2,4-二溴丁酰溴為原料，使用氨水替代40%甲胺水溶液。將73.5g（0.30mol）2,4-二溴丁酸轉(zhuǎn)化為酰胺（熔點(diǎn)79℃；產(chǎn)率63%），得到晶體產(chǎn)物。將該晶體溶解于650g THF（保證試劑；JUNSEI CHEMICAL Co., Ltd.生產(chǎn)）中。冰浴冷卻反應(yīng)液至溫度低于100℃，隨后在約15分鐘內(nèi)緩慢加入24g（0.60mol）60% NaH的礦物油（JUNSEI CHEMICAL Co., Ltd.生產(chǎn)）。加料完畢后，將反應(yīng)液升溫至室溫并持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液蒸發(fā)濃縮至原體積的約三分之一，然后將濃縮物倒入360g冰水混合物中。用360g氯仿對(duì)所得混合物進(jìn)行萃取。收集氯仿相，蒸發(fā)濃縮后，通過硅膠柱色譜法純化，最終得到37.9g（0.23mol）2-溴-4-丁內(nèi)酰胺（產(chǎn)率27%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2003, vol. 14, # 17, p. 2587 - 2594
[2] Patent: WO2007/139215, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1987, vol. 30, # 11, p. 1995 - 1998
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 9, p. 1864 - 1871
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 10, p. 2016 - 2023