4101-32-0
4101-32-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4',5'-二甲氧基-2'-硝基苯乙酮
1-(4,5-二甲氧基-2-硝基苯基)乙酮
3,4-Dimethoxy-2-nitroacetophenone
4',5'-Dimethoxy-2'-nitroacetophenone
3',4'-DIMETHOXY-6'-NITROACETOPHENONE
2'-NITRO-4',5'-DIMETHOXYACETOPHENONE
1-(4,5-DIMETHOXY-2-NITRO-PHENYL)-ETHANONE
Ethanone, 1-(4,5-dimethoxy-2-nitrophenyl)-
1-(4,5-dimethoxy-2-nitrophenyl)ethan-1-one
物理化學性質(zhì)
常見問題列表
1131-62-0
4101-32-0
以3,4-二甲氧基苯乙酮為原料合成1-(4,5-二甲氧基-2-硝基苯基)乙酮的一般步驟：（1）硝化步驟：在5至10℃下，將3,4-二甲氧基苯乙酮（1500g）溶解于17%硝酸（1400g）中制備溶液，隨后緩慢滴加至由67%硝酸（8430g）和亞硝酸鈉（18g）組成的混合溶液中。滴加過程控制在2至3小時內(nèi)完成。滴加完畢后，反應(yīng)液在5至10℃下繼續(xù)攪拌1至2小時。加入冷水（7.5L）稀釋反應(yīng)混合物，并攪拌30分鐘。過濾反應(yīng)混合物，用水（30L）洗滌濾餅。將過濾得到的固體產(chǎn)物重新懸浮于水（7.5L）中，用碳酸氫鈉水溶液中和至pH中性，再次過濾，并用水（7L）洗滌。最后，將產(chǎn)物在減壓條件下干燥，得到3,4-二甲氧基-6-硝基苯乙酮（2164g，產(chǎn)率87.9%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（400MHz，CDCl3）確認：δ2.50（s，3H），3.97（s，3H），3.99（s，3H），6.76（s，1H），7.62（s，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: EP1559715, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Heterocycles, 2016, vol. 92, # 10, p. 1882 - 1887
[3] Chemistry Letters, 2000, # 7, p. 712 - 713
[4] Patent: EP3205650, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0106; 0354; 0355
[5] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 21, p. 7988 - 7995