13325-10-5

109-94-4

42042-68-2

以4-氨基-1-丁醇和甲酸乙酯為原料合成4-(甲基氨基)丁-1-醇的一般步驟：向攪拌的4-氨基-1-丁醇（4.31 g，48.4 mmol）的乙醇（50 mL）溶液中加入甲酸乙酯（5.86 mL，75.5 mmol），并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將混合物回流攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸發(fā)溶劑，所得粗產(chǎn)物直接用于下一步反應(yīng)。將粗產(chǎn)物溶解于四氫呋喃（25 mL）中，在干燥管保護(hù)下，緩慢滴加到氫化鋁鋰（5.50 g，145 mmol）的四氫呋喃（50 mL）懸浮液中。反應(yīng)混合物回流并通過(guò)薄層色譜（20%乙醇/80%氯仿）和核磁共振氫譜（CDCl3）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。2小時(shí)后，原料消耗完全，將反應(yīng)混合物冷卻，依次加入水（4.16 mL）、4M氫氧化鈉溶液（4.16 mL）和水（12.5 mL），并劇烈攪拌。隨后，通過(guò)過(guò)濾去除沉淀，濾液在真空下濃縮。殘余物重新溶解于氯仿中，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到4-(甲基氨基)丁-1-醇，為無(wú)色油狀物（2.76 g，產(chǎn)率56%）。核磁共振氫譜（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 3.74（寬峰，2H），3.57（三重峰，2H），2.62（三重峰，2H），2.43（單峰，3H），1.50-1.75（多重峰，4H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/148230, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30