42186-06-1
42186-06-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(4-BroMo-phenyl)-propionitrile
Benzeneacetonitrile, 4-bromo-α-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16532-79-9
74-88-4
42186-06-1
實(shí)施例649 2-(4-溴苯基)丙腈的合成：將2-(4-溴苯基)乙腈（5.0 g，25.5 mmol）溶于無水THF（70 mL）中，冷卻至0℃。在攪拌下分批加入氫化鈉（60 wt%，1.5 g，38.3 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。隨后，加入甲基碘（1.8 mL，28.1 mmol），繼續(xù)攪拌14小時(shí)。反應(yīng)完成后，小心地在0℃下用水淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（200 mL）稀釋。分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。殘余物通過柱色譜法（硅膠，0-30%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脫）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(4-溴苯基)丙腈（3.8 g，72%），為黃色油狀物。ESI MS m/z 210 [C9H8BrN + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 19, p. 6156 - 6159
[2] Patent: WO2011/123419, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 386
[3] Patent: WO2017/139778, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00487
[4] Patent: US2013/331375, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0178
[5] Patent: WO2018/140876, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 113; 115