43204-63-3
中文名稱
雙(2-溴乙基)胺氫溴酸鹽
英文名稱
BIS(2-BROMOETHYL)AMINE HYDROBROMIDE
CAS
43204-63-3
分子式
C4H10Br3N
分子量
311.841
MOL 文件
43204-63-3.mol
更新日期
2024/06/12 17:31:27
43204-63-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
曲唑酮雜質(zhì)Y雙(2-溴乙基)胺氫溴酸
伏硫西汀雜質(zhì)36 HBR
雙(2-溴乙基)胺氫溴酸鹽
2-溴-N-(溴乙基)乙胺氫溴酸鹽
雙(2-溴乙基)胺氫溴酸鹽 100G
2-溴-N-(2-溴乙基)乙胺氫溴酸鹽
英文別名
Trazodone Impurity YBIS(2-BROMOETHYL)AMINE HBR
Vortioxetine Impurity 36 HBr
bis(2-bromoethyl)ammonium bromide
Bis(2-bromoethyl)amine hydrobromide
2,2'-Dibromodiethylamine Hydrobromide
Bis(2-bromoethyl)amine·hydrobrominate
Bis(2-bromoethyl)ammonium hydrobromide
BIS(2-BROMOETHYL)AMINEHYDROBROMICACIDSALT
2-BROMO-N-(2-BROMOETHYL)ETHANAMINE HYDROBROMIDE
所屬類別
有機原料：羧酸類化合物及衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點203-205℃
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
111-42-2
43204-63-3
以二乙醇胺為原料合成雙(2-溴乙基)胺氫溴酸鹽的一般步驟如下：在2升三頸燒瓶中加入157.5g（1.5mol）二乙醇胺，該燒瓶配備有回流或蒸餾裝置。在攪拌下緩慢加入1.35升48%的氫溴酸（注意：此過程為放熱反應(yīng)）。將反應(yīng)混合物在180-200℃的油浴中加熱，控制蒸氣溫度在122℃，直至蒸餾出350ml液體。隨后，將裝置調(diào)整為回流狀態(tài)，保持1小時。重復(fù)上述蒸餾過程，收集465ml餾出物。再次將裝置調(diào)整為回流狀態(tài)，維持3.75小時后，蒸餾出400ml液體。反應(yīng)完成后，冷卻混合物，向殘余物中加入300ml乙酸乙酯。將所得懸浮液置于冰浴中攪拌1小時。過濾收集沉淀，并用乙酸乙酯洗滌。最終得到367g白色結(jié)晶產(chǎn)物，收率為78.5%，熔點為130-135℃。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/266802, 2004, A1. Location in patent: Page 7-8
[2] Patent: US5233031, 1993, A
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 16, p. 3157 - 3167
[4] Patent: US2007/259883, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 9