460746-47-8
460746-47-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4'-HYDROXY-3'-IODOBIPHENYL-4-CARBONITRILE (TECHNICAL GRADE
CONTAINS DIIODIDE (H005080))
4-(4-Hydroxy-3-iodophenyl)benzonitrile
4'-Hydroxy-3'-iodo-biphenyl-5-carbonitrile
'-Hydroxy-3'-iodo[1,1'-biphenyl]-4-carbonitrile
[1,1'-Biphenyl]-4-carbonitrile, 4'-hydroxy-3'-iodo-
4'-Hydroxy-3'-iodobiphenyl-4-carbonitrile (Technical Grade
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
19812-93-2
460746-47-8
以4'-羥基-4'-氰基聯(lián)苯（6.00 g，30.8 mmol）為原料，在0℃下將其溶解于甲醇（90 mL）中，依次加入碘化鈉（4.61 g，30.8 mmol）和氫氧化鈉（1.23 g，30.8 mmol）。隨后，在45℃下緩慢加入次氯酸鈉水溶液（47 mL，5.25% Clorox，2.29 g，30.8 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌1小時(shí)后，逐漸升溫至室溫。用硫代硫酸鈉溶液（10 mL）和水（80 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并通過(guò)加入磷酸二氫鈉調(diào)節(jié)pH至7。用二氯甲烷（2×90 mL）萃取混合物，合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到白色粉末。粗產(chǎn)物通過(guò)二氯乙烷/己烷結(jié)晶，并在硅膠柱上用二氯甲烷進(jìn)行色譜純化，最終得到4'-羥基-3'-碘聯(lián)苯-4-甲腈（5.19 g，產(chǎn)率53%）。質(zhì)譜（DCI）m/z 339 [M + NH4]+。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 1, p. 38 - 55
[4] Patent: US2003/153548, 2003, A1
[5] Patent: US2003/134835, 2003, A1