51674-77-2

50608-99-6

171347-62-9

以4-氯吡啶并[3,2-d]嘧啶為原料合成4-苯胺基吡啶并[3,2-d]嘧啶甲磺酸鹽的一般步驟：將4-氯吡啶并[3,2-d]嘧啶（84 mg，0.5 mmol）、苯胺（56 mg，0.6 mmol）和三乙胺（62 mg，0.6 mmol）溶于乙醇（2 mL）中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將粗產(chǎn)物通過制備型薄層色譜板（硅膠）進(jìn)行純化，使用含3%甲醇的氯仿溶液作為洗脫劑。收集主要條帶，減壓濃縮至干，將殘留固體溶解于丙酮（5 mL）中，過濾后緩慢加入甲磺酸（32 μL，0.5 mmol）。通過抽濾收集沉淀，用丙酮洗滌，并在真空烘箱中干燥，得到4-苯胺基吡啶并[3,2-d]嘧啶甲磺酸鹽（91 mg，產(chǎn)率57%），為暗黃色針狀晶體。1H NMR (DMSO) δ 11.75 (1H, s, br), 9.11 (1H, dd, J = 1.5, 4.3 Hz), 8.97 (1H, s), 8.32 (1H, dd, J = 1.5, 8.4 Hz), 8.12 (1H, dd, J = 4.3, 8.5 Hz), 7.88 (2H, d, J = 8.2 Hz), 7.49 (2H, t, J = 8.0 Hz), 7.32 (1H, t, J = 7.0 Hz), 2.34 (3H, s)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US5654307, 1997, A

3-氨基吡啶-2-甲酰胺為酰胺類衍生物，可用作醫(yī)藥中間體。