75-15-0

513-74-6

一般步驟：按照文獻(xiàn)方法，將氨氣（1當(dāng)量）通入二硫化碳（16.7 g，0.22 mol）的四氫呋喃（THF，100 mL）溶液中，反應(yīng)溫度控制在45℃以下。反應(yīng)1小時(shí)后，將混合物冷卻至室溫以終止反應(yīng)。通過通入氮?dú)?0分鐘或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去過量的氨氣。過濾收集沉淀，得到白色固體二硫代氨基甲酸銨（23.1 g，收率96%）。在室溫下，將甲基碘（17.8 g，0.125 mol）加入二硫代氨基甲酸銨（5.5 g，0.05 mol）的丙酮（100 mL）溶液中，攪拌反應(yīng)24小時(shí)。過濾收集固體，用冷丙酮（20 mL）洗滌，真空干燥，得到白色固體S,S'-二甲基亞氨基二硫代碳酸氫鹽碘化銨（18.9 g，收率96%）。將S,S'-二甲基亞氨基二硫代碳酸氫鹽碘化銨（7.9 g，0.02 mol）用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（100 mL × 2）處理，有機(jī)產(chǎn)物用二氯甲烷（50 mL）萃取。有機(jī)層用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，真空濃縮，得到透明無色液體產(chǎn)物（2.3 g，收率95%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 8.88（s, 1H），2.42（s, 6H）；13C NMR（101 MHz, CDCl3）δ 172.10, 14.50；HRMS（ESI+）m/z計(jì)算值C3H8N+ 122.0098，實(shí)測值122.0096確認(rèn)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 44, p. 6097 - 6099

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 1, p. 77 - 105

[3] Patent: TWI609015, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0187; 0188

[4] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2010, vol. 636, # 2, p. 356 - 362

[5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1868, vol. <1>103, p. 178