518990-32-4
518990-32-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟-3-碘-吲唑
4-氟-3-碘-1H-吲唑
4-FLUORO-3-IODO-2H-INDAZOLE
4-FLUORO-3-IODO (1H)INDAZOLE
1H-Indazole, 4-fluoro-3-iodo-
4-Fluoro-3-iodo-1H-indazole 97%
物理化學性質(zhì)
制備方法
341-23-1
518990-32-4
步驟1：4-氟-3-碘-1H-吲唑（B-2）的制備。在室溫下，向攪拌中的4-氟-1H-吲唑（B-i）（5.00 g，36.73 mmol）的DMF（80 mL）溶液中依次加入碘（I2）（18.64 g，73.46 mmol）和氫氧化鉀（KOH）（7.73 g，137.7 mmol）。反應2小時后，薄層色譜（TLC）監(jiān)測顯示反應完成。將反應混合物緩慢倒入10%的亞硫酸氫鈉（NaHSO3）水溶液（200 mL）中，并用乙酸乙酯（EA）（3×200 mL）萃取。合并有機層，依次用水（100 mL）和飽和食鹽水（2×200 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后濃縮。粗產(chǎn)物用石油醚（PE）洗滌，得到黃色固體B-2（8.33 g），產(chǎn)率為86.5%。B-2的物理表征數(shù)據(jù)如下：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）（電噴霧離子化，ESI）：計算值C7H4FIN2，261.9；實測值[M + H]+=262.9。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/26328, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44
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[5] Patent: WO2014/28591, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 42-43