112-30-1

111-27-3

3913-02-8

2425-77-6

21078-85-3

5333-42-6

一般程序：在裝有100 mL五頸燒瓶的反應(yīng)裝置中，加入磁力攪拌棒、溫度探針、氮?dú)馊肟?、冷凝器以及用于分離反應(yīng)生成水的Dean-Stark裝置。向燒瓶中加入40 g 1-辛醇和0.6 g粒狀氫氧化鉀（1.5 wt%）。隨后加入水滑石負(fù)載的銅鎳催化劑（Cu/Ni摩爾比為2.5/7.5；催化劑中銅和鎳金屬的總含量為13 wt%）。在氮?dú)饬魉贋?0至60 mL/min的條件下，升溫至1-辛醇的沸點(diǎn)（195±9℃）。反應(yīng)混合物的溫度維持在190至200℃（回流狀態(tài)），以此作為反應(yīng)的起始點(diǎn)。反應(yīng)過程中允許的最高溫度為225℃。反應(yīng)進(jìn)行8小時(shí)后終止。反應(yīng)結(jié)束后，將液體反應(yīng)混合物冷卻，并通過離心分離去除銅鎳催化劑和沉淀的皂類產(chǎn)物（羧酸鉀）。通過氣相色譜（GC）分析最終反應(yīng)混合物的組成，結(jié)果如下：83.4% 2-己基-1-癸醇；5.3% C16非Guerbet產(chǎn)物；5.3% C24產(chǎn)物；2.1% 1-辛醇。反應(yīng)6小時(shí)后，1-辛醇的轉(zhuǎn)化率、2-己基-1-癸醇（C16-Guerbet醇）的選擇性、C16-Guerbet醇的產(chǎn)率以及C16非Guerbet產(chǎn)物（如2-己基-2-癸烯醛、2-己基癸醛和2-己基-2-癸-1-醇）的產(chǎn)率如表1所示?？紤]到反應(yīng)過程中因羧酸鹽的形成和1-辛醇的蒸發(fā)導(dǎo)致的質(zhì)量平衡損失，并扣除未反應(yīng)的1-辛醇后，計(jì)算出最終目標(biāo)產(chǎn)物2-己基-1-癸醇（C16-Guerbet醇）的純度。該值與蒸餾最終反應(yīng)混合物后估計(jì)的C16-Guerbet醇的純度一致。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2017/93473, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18; 30