5382-77-4

5337-04-2

以二氫-2H-吡喃-4,4(3H)-二羧酸二乙酯為原料合成4,4-四氫吡喃二甲酸的一般步驟：將四氫-2H-吡喃-4,4-二羧酸二乙酯（4.04g，20mmol）懸浮于30%氫氧化鈉水溶液（10mL）中，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)28小時(shí)。反應(yīng)完成后，用濃鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至1。隨后，加入適量鹽酸，將混合物分配于水和乙酸乙酯之間進(jìn)行萃取。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑。向所得粗產(chǎn)物中加入乙酸乙酯（30mL），通過(guò)再漿化洗滌混合物，過(guò)濾收集固體產(chǎn)物，干燥后得到四氫-4H-吡喃-4,4-二羧酸（3.19g，18.3mmol，收率92%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6）表征：δ 1.90（4H，t，J = 5.3Hz），3.55（4H，t，J = 5.3Hz），12.93（2H，s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP1514869, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 52

[2] Patent: US2004/220214, 2004, A1

[3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1990, vol. 47, # 1 + 2, p. 157 - 164

[4] Helvetica Chimica Acta, 1997, vol. 80, # 5, p. 1528 - 1551

[5] Patent: US2011/9390, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 14