54757-47-0

基本信息
4-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯基)-3-丁烯-2-酮
4-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯基)-丁-3-烯-2-酮
4-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯基)-3E-丁烯-2-酮
Acitretin Impurity 2
4-(4-Methoxy-2,3,6-trimethylphenyl)
4-(4-Methoxy-2,3,6-trimethyphenyl)-but-3-en-2-one
4-(4-METHOXY-2,3,6-TRIMETHYLPHENYL)-BUT-3-EN-2-ONE
3-Buten-2-one, 4-(4-methoxy-2,3,6-trimethylphenyl)-
4-(4'-methoxy-2',3',6'-trimethylphenyl)-but-3-ene-2-one
(E)-4-(4-METHOXY-2,3,6-TRIMETHYL-PHENYL)-BUT-3-EN-2-ONE
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
4-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯基)-3E-丁烯-2-酮為酮類(lèi)衍生物,可用作醫(yī)藥中間體。

54344-92-2

67-64-1

54757-47-0
以4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛和丙酮為原料合成4-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯基)-丁-3-烯-2-酮的一般步驟:將丙酮(6000 mL)加入到4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛(500.3 g)中,并將混合物在20-30℃下攪拌。逐漸加入氫氧化鈉水溶液(134.8 g NaOH溶于500 mL水),并在持續(xù)攪拌下將反應(yīng)混合物加熱至45-50℃。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)HPLC監(jiān)測(cè),反應(yīng)完成后,冷卻反應(yīng)混合物并用乙酸調(diào)節(jié)pH至4.5-5.5。隨后,通過(guò)蒸餾去除丙酮,向殘余物中加入環(huán)己烷,用水洗滌有機(jī)層,分離有機(jī)層并濃縮,得到目標(biāo)產(chǎn)物4-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯基)-丁-3-烯-2-酮(式II)。產(chǎn)率:80-84%。
參考文獻(xiàn):
[1] Pharmaceutical Research, 1995, vol. 12, # 7, p. 983 - 992
[2] Patent: WO2016/42573, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2010, vol. 185, # 3, p. 501 - 508