552331-16-5
552331-16-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲基-5-溴-1H-吲唑
5-溴-3-甲基-1H-吲唑
5-溴-3-甲基-1H-吲唑(CAS號(hào):552331-16-5)
5-BROMO-3-METHYL-1H-INDAZOLE
5-bromo-3-methyl-2H-indazole
1H-Indazole, 5-bromo-3-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
198477-89-3
552331-16-5
以1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮為原料合成5-溴-3-甲基-1H-吲唑的一般步驟：將1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮（66.0 g，304 mmol）和350 mL無水肼加入1升圓底燒瓶中。將反應(yīng)混合物在117℃下回流5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，減壓蒸發(fā)除去過量肼，得到白色固體。向固體中加入400 mL水，過濾分離水相。固體用400 mL水洗滌兩次。為去除痕量肼，將白色固體溶解于600 mL乙酸乙酯中，依次用300 mL水洗滌兩次和飽和鹽水洗滌。有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮溶劑，得到白色無定形固體產(chǎn)物5-溴-3-甲基-1H-吲唑（60.0 g，產(chǎn)率94%）。產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化，可直接用于后續(xù)反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
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