5635-67-6
中文名稱
N-(3,4-二氯芐基)-N-甲胺
英文名稱
(3,4-Dichlorobenzyl)methylamine
CAS
5635-67-6
分子式
C8H9Cl2N
分子量
190.07
MOL 文件
5635-67-6.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:23

基本信息
中文別名
奧蘭西丁雜質(zhì)7(3,4-二氯芐基)甲胺
N-甲基-3,4-二氯芐胺
3,4-二氯-N-甲基芐胺
3,4-二氯-N-甲基苯甲胺
N-(3,4-二氯芐基)-N-甲胺
N-(3,4-二氯芐基)-N-甲胺 10G
英文別名
1-(3,4-Dichlorophenyl)Olanexidine Impurity 7
(3,4-DICHLOROBENZYL)METHYLAMINE
N-Methyl-3,4-dichlorobenzylamine
3,4-DICHLORO-N-METHYLBENZYLAMINE
(3,4-DICHLOROBENZYL)METHYLAMINE 95%
N-(3,4-DICHLOROBENZYL)-N-METHYLAMINE
(3,4-dichlorophenyl)-N-methylmethanamine
N-(3,4-Dichlorobenzyl)-N-methylamine ,97%
(3,4-dichlorophenyl)methyl-methylammonium
所屬類別
分析化學(xué):對(duì)照品物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)146 °C(Press: 47 Torr)
密度1.226±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C, protect from light
酸度系數(shù)(pKa)8.77±0.10(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1

6287-38-3

74-89-5

5635-67-6
以3,4-二氯苯甲醛和甲胺為原料合成N-(3,4-二氯芐基)-N-甲胺的一般步驟:將3,4-二氯苯甲醛(600 mg,3.43 mmol,1.0當(dāng)量)與甲胺(0.64 mL,5.14 mmol,8.03 M于乙醇中,1.5當(dāng)量)在無(wú)水1,2-二氯乙烷(12 mL)中混合,并在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌3小時(shí)。隨后,加入三乙酰氧基硼氫化鈉(1.02 g,4.81 mmol,1.4當(dāng)量),繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物18小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物倒入2M碳酸鈉水溶液中,并用乙酸乙酯(3×10 mL)萃取。合并有機(jī)相,用無(wú)水硫酸鎂干燥,減壓濃縮。最后,通過(guò)硅膠柱色譜法純化,洗脫劑為含7N氨的甲醇:甲醇:二氯甲烷(比例從1:5:94逐漸變?yōu)?:10:89,最終為1:15:84),得到淡黃色油狀產(chǎn)物(455 mg,收率70%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 11, p. 3016 - 3020
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, # 2, p. 140 - 145