56962-00-6
56962-00-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-3-氯酚
6-氯-2-羥基苯胺
2-氨基-3-氯苯酚
Phenol,2-aMino-3-chloro-
2-Hydroxy-6-chloroaniline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
17802-02-7
56962-00-6
以2-硝基-3-氯苯酚為原料合成2-氨基-3-氯苯酚的一般步驟：在室溫條件下，將3-氯-2-硝基苯酚（2.5g，14.5mmol）溶于乙醇（30mL）中，隨后加入二水合氯化亞錫（SnCl2·2H2O，13g，57.8mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至90°C并持續(xù)攪拌2小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并在減壓條件下濃縮。向濃縮后的殘余物中加入冰水（50mL），并用氨水溶液調(diào)節(jié)pH至7。隨后，用乙酸乙酯（3×50mL）進(jìn)行萃取。合并有機層，用飽和食鹽水（50mL）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮。將得到的殘余物用正己烷（25mL）研磨，得到灰白色固體2-氨基-3-氯苯酚。產(chǎn)量：1.8g（收率80%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（ESI+）表征：1H NMR δ 9.58（寬單峰，1H），6.69（雙峰，J = 8.0Hz，1H），6.63（雙峰，J = 8.0Hz，1H），6.38-6.48（多重峰，1H），4.05（寬單峰，2H）；質(zhì)譜（ESI+）m/z 144.09 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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