57031-66-0
57031-66-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-1H-[1,2,4]三唑-3-羧酸甲酯
(9CI)-1-甲基-1H-1,2,4-噻唑-3-羧酸甲酯
Methyl 1-Methyl-1H-1,2,4-triazole-3-carboxylate
1-Methyl-1H-[1,2,4]triazole-3-carboxylic acid aMide
1-Methyl-1H-[1,2,4]triazole-3-carboxylicacidmethylester
1H-1,2,4-Triazole-3-carboxylic acid, 1-methyl-, methyl ester
1H-1,2,4-Triazole-3-carboxylicacid,1-methyl-,methylester(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
4928-88-5
74-88-4
57031-66-0
步驟A：1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯的制備：在氮氣保護下，向0℃攪拌中的氫化鈉（60%油分散體，0.346g，8.66mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）中的懸浮液中，緩慢滴加1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯（1.00g，7.87mmol）的DMF（20mL）溶液。反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌1小時。隨后，逐滴加入碘甲烷（MeI，0.982mL，15.7mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冷水中，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。合并有機層，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯=3:1）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯（0.380g，收率34%），為白色固體。質(zhì)譜（APCI）m/z = 142.1（M + H）。
參考文獻：
[1] Chemistry and Biodiversity, 2017, vol. 14, # 12,
[2] Patent: WO2014/78417, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00310
[3] Patent: WO2014/78322, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00430
[4] Patent: WO2014/78325, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00614
[5] Patent: WO2014/78408, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00545