57726-26-8
57726-26-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
對(duì)羥基芐基乙醚
4-(乙氧基甲基)苯酚
4-Ethoxymethylphenol
alpha-ethoxy-p-cresol
4-(Ethoxymethyl)phenol
Phenol, 4-(ethoxymethyl)-
4-hydroxybenzyl ethyl ether
p-Hydroxybenzyl ethyl ether
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
64-17-5
623-05-2
57726-26-8
以乙醇和對(duì)羥基苯甲醇為原料合成4-(乙氧基甲基)苯酚的一般步驟：參照實(shí)施例2的操作，但以乙醇替代甲醇。反應(yīng)完成后，將殘余物通過減壓蒸餾（沸點(diǎn)：110-119℃/1.5托）進(jìn)行純化，得到4-乙氧基甲基苯酚，產(chǎn)率為75%，HPLC純度為98%。具體操作如下：在配備有溫度計(jì)、三通旋塞和攪拌器的200mL三頸燒瓶中，于氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入15.0g（0.12mol）對(duì)羥基苯甲醇和69g乙醇，隨后加入0.06g硝基甲烷。在室溫?cái)嚢柘?，緩慢滴加?.45g鹽酸和3.0g乙醇組成的混合溶液，然后將反應(yīng)混合物在35℃下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，HPLC分析顯示面積百分比為99%。接著，滴加由0.38g咪唑（Aldrich Co., Ltd.生產(chǎn)）和1.1g乙醇組成的混合溶液進(jìn)行中和，隨后在減壓下濃縮除去乙醇。向濃縮物中加入60g異丙醚（Nacalai Tesque, Inc.生產(chǎn)）和22.5g水，有機(jī)層進(jìn)一步用27g水和0.26g乙酸（Nacalai Tesque生產(chǎn)）洗滌。用水洗滌有機(jī)層兩次后，濃縮有機(jī)層，加入晶種，緩慢冷卻至約8℃。過濾析出的晶體并干燥，得到12.0g（產(chǎn)率：72%）無(wú)色4-甲氧基甲基苯酚，HPLC純度為99%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: JP5747348, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0060; 0063-0065
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