29274-23-5

58347-49-2

以吡唑并[1,5-a]嘧啶-7(4H)-酮（0.50 g，3.70 mmol）為原料，加入三氯氧化磷（0.88 mL，9.62 mmol）和二異丙基乙胺（DIEA，0.13 mL，0.74 mmol），混合均勻后在90℃下攪拌反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水中，用二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取液用鹽水洗滌。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，過(guò)濾并真空濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯 = 9:1），得到目標(biāo)化合物7-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶（83 mg，收率71%）。LRMS (m/z): 154 (M + 1)+。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm: 6.93 (d, 1H), 7.43 (d, 1H), 8.37 (d, 1H), 8.52 (d, 1H)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP2518071, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38

[2] Patent: WO2012/146667, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 90

[3] Patent: WO2012/146666, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 160

[4] Patent: WO2007/17678, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 44

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, # 5, p. 610 - 613

7-氯吡唑并[1,5-A]嘧啶為雜環(huán)有機(jī)物，可用作有機(jī)中間體。