608-72-0

基本信息
2,4,6-三溴-1,3,5-三甲基苯
1,3,5-三溴-2,4,6-三甲基苯
2,4,6-三溴-1,3,5-三甲基苯 10G
NSC 97124
ar-Tribromomesitylene
1,3,5-Trisbromomesitylene
1,3,5-Tribromotrimethylbenzene
1,3,5-TribroMo-2,4,6-TriMethyL
,3,5-Tribromo-2,4,6-trimethylbenzene
2,4,6-Tribromo-1,3,5-trimethylbenzene
2,4,6-Tribromo-2,4,6-trimethyl-benzene
1,3,5-TribroMo-2,4,6-TriMethyl-Benzene
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表

108-67-8

608-72-0
以1,3,5-三甲苯為原料合成2,4,6-三溴-1,3,5-三甲基苯的一般步驟:將1-甲氧基-3,5-二甲基苯(100 mg,0.73 mmol)、N-溴代琥珀酰亞胺(NBS,260 mg,1.46 mmol)和一個(gè)不銹鋼球(直徑5 mm)置于10 mL不銹鋼研磨罐中。進(jìn)行球磨反應(yīng),通過(guò)薄層色譜(TLC)和質(zhì)子核磁共振(1H NMR)監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至30 mL乙酸乙酯中,并在0℃下冷卻。通過(guò)濾紙過(guò)濾,分離出濾液中的產(chǎn)物和沉淀的廢琥珀酰亞胺。將濾液在真空下濃縮,得到250 mg(產(chǎn)率85%)的2,4,6-三溴-1,3,5-三甲基苯,為無(wú)色粉末。為測(cè)試大規(guī)模反應(yīng)的效率,還進(jìn)行了以1.3 g 1-甲氧基-3,5-二甲基苯為原料的單溴化反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí),產(chǎn)物以87%的收率分離得到。在反應(yīng)過(guò)程中,暫停研磨設(shè)備,從反應(yīng)罐中取出少量樣品用于TLC和1H NMR分析,之后繼續(xù)反應(yīng),此操作時(shí)間不計(jì)入總反應(yīng)時(shí)間。
參考文獻(xiàn):
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 2, p. 439 - 443
[2] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 4, p. 549 - 552
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[5] Organic Preparations and Procedures International, 1995, vol. 27, # 6, p. 652 - 656