163688-23-1

6127-17-9

在惰性氣氛保護(hù)下，將化合物5（2.3 g，8.12 mmol）溶于二氯甲烷（40 mL）中，室溫?cái)嚢柘戮徛尤肴宜幔?.5 mL）。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌2小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）進(jìn)行監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用去離子水（40 mL）淬滅反應(yīng)，隨后用二氯甲烷（2×50 mL）萃取。合并有機(jī)相，依次用飽和碳酸氫鈉溶液（40 mL）和飽和食鹽水（40 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過5%乙酸乙酯/己烷混合溶劑重結(jié)晶純化，得到化合物6（1 g，產(chǎn)率77%）為灰白色固體。1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）δ：11.02（br s，1H），7.36（d，J = 8.0 Hz，1H），7.25（s，1H），6.90（d，J = 8.5 Hz，1H），6.11（s，1H），2.34（s，3H）。液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）分析顯示純度為93.5%，實(shí)測(cè)（M-H）-為164（色譜柱：XBridge C-18，50×3.0 mm，3.5 μm；流動(dòng)相：5 mM醋酸銨/乙腈；流速：0.8 mL/min）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2015/48301, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00441

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 8, p. 2684 - 2690