62224-17-3
中文名稱
4-溴-2-噻吩羧酸乙酯
英文名稱
2-Thiophenecarboxylic acid, 4-broMo-, ethyl ester
CAS
62224-17-3
分子式
C7H7BrO2S
分子量
235.1
MOL 文件
62224-17-3.mol
更新日期
2025/01/20 15:49:12
62224-17-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴-2-噻吩羧酸乙酯 英文別名
Ethyl 4-bromothiophene-2-carboxylate4-Bromo-2-thiophenecarboxylic acid ethyl ester
4-Bromo-thiophene-2-carboxylic acid ethyl ester
2-Thiophenecarboxylic acid, 4-broMo-, ethyl ester
所屬類(lèi)別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)107-108 °C(Press: 3 Torr)
密度1.572±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
外觀Colorless to light yellow Liquid
InChIInChI=1S/C7H7BrO2S/c1-2-10-7(9)6-3-5(8)4-11-6/h3-4H,2H2,1H3
InChIKeySLNFTOHTVYSKLD-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C(OCC)=O)SC=C(Br)C=1
制備方法
方法1
16694-18-1
64-17-5
62224-17-3
實(shí)施例7A 4-溴噻吩-2-羧酸乙酯的合成：將663 mg（3.20 mmol）4-溴噻吩-2-甲酸（實(shí)施例6A化合物）溶于25 mL乙醇中，加入0.1 mL濃硫酸作為催化劑。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，并保持反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后加入飽和碳酸氫鈉水溶液以中和反應(yīng)體系。將混合物用水稀釋后，用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾除去干燥劑，減壓濃縮濾液。經(jīng)上述步驟，得到700 mg目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-2-噻吩羧酸乙酯，產(chǎn)率為理論值的89%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（400 MHz, DMSO-d6）確認(rèn)：δ= 8.07（d, 1H），7.78（d, 1H），4.30（q, 2H），1.30（t, 3H）。GC-MS分析（方法11）顯示：保留時(shí)間Rt = 4.69分鐘；質(zhì)譜（EIpos）：m/z = 234 [M]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2012/22123, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13