627871-16-3

基本信息
2-甲基-4-氟-5-溴苯胺
2-Methyl-4-fluoro-5-bromoaniline
BenzenaMine,5-broMo-4-fluoro-2-Methyl-
5-BROMO-4-FLUORO-2-METHYLANILINE ISO 9001:2015 REACH
2-Amino-4-bromo-5-fluorotoluene, 5-Bromo-4-fluoro-o-toluidine
2-AMino-4-broMo-5-fluorotoluene[5-BroMo-4-fluoro-2-Methylaniline]
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

224185-19-7

627871-16-3
以2-硝基-4-溴-5-氟甲苯為原料合成5-溴-4-氟-2-甲基苯胺的一般步驟如下:將鐵粉(17.8 g,318 mmol)和氯化銨(5.10 g,95.4 mmol)在水(100 mL)中的混合物加熱回流30分鐘。隨后,向此熱混合物中緩慢加入4-溴-3-氟-6-硝基甲苯(18.6 g,79.5 mmol),并將反應(yīng)混合物繼續(xù)回流48小時。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,并用乙酸乙酯(3×200 mL)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相,依次用水(3×300 mL)和鹽水(300 mL)洗滌,無水硫酸鈉干燥后濃縮。通過快速柱色譜法(硅膠為固定相,20%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑)純化殘余物,得到淺黃色固體5-溴-4-氟-2-甲基苯胺11.7 g,收率72%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(CDCl3,300 MHz)表征:δ 6.82(m,2H),3.49(bs,2H),2.11(s,3H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, # 2-3, p. 321 - 327
[2] Patent: WO2003/99824, 2003, A1. Location in patent: Page 32
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