62921-76-0

基本信息
四乙二醇單甲醚對甲苯磺酸酯
甲基-五聚乙二醇-對甲苯磺酸酯
甲氧基-五聚乙二醇-對甲苯磺酸酯
2,5,8,11-四氧雜十三烷-13-基4-甲基苯磺酸酯
m-PEG5-OTs
MPEG5-TOSYLATE
(CH3(OCH2CH2)4OTs)
TosO-(CH2CH2O)4-Me
2,5,8,11-tetraoxatridecan-13-ol tosylate
2,5,8,11-Tetraoxatridecan-13-ol, 4-methylbenzenesulfonate
3,6,9,12-Tetraoxatridecan-1-ol, 1-(4-methylbenzenesulfonate)
物理化學性質(zhì)
常見問題列表

23783-42-8

98-59-9

62921-76-0
1. 將四乙二醇單甲醚(2,5,8,11-四氧雜十三烷-13-醇,5.0 g,24.01 mmol)溶解于四氫呋喃(THF,20.01 mL)中。 2. 向上述溶液中依次加入吡啶(5.83 mL,72.0 mmol)和對甲苯磺酰氯(4-甲基苯-1-磺酰氯,5.49 g,28.8 mmol)。 3. 將反應混合物在室溫下攪拌反應過夜。 4. 反應完成后,通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮反應混合物。 5. 將濃縮后的殘余物溶解于二氯甲烷中。 6. 用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌有機相兩次。 7. 合并水相,用二氯甲烷反萃取。 8. 合并所有有機相,依次用1N鹽酸洗滌兩次和飽和食鹽水洗滌一次。 9. 有機相用無水硫酸鎂(MgSO?)干燥,過濾后濃縮,得到目標產(chǎn)物2,5,8,11-四氧雜十三烷-13-基4-甲基苯磺酸酯(4.12 g,11.37 mmol,產(chǎn)率47.3%),無需進一步純化即可用于后續(xù)反應。
參考文獻:
[1] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 20, p. 5440 - 5443
[2] Chinese Journal of Chemistry, 2017, vol. 35, # 4, p. 447 - 456
[3] Patent: WO2012/54521, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 155
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 17, p. 6845 - 6857
[5] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 49, p. 16070 - 16073