641571-13-3
641571-13-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
尼羅替尼雜質(zhì)14
3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸
3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲酸
3-(4-Methylimidazol-1-yl)-5-trifluoromethylbenzoic acid
3-(4-METHYL-1H-IMIDAZOL-1-YL)-5-(TRIFLUOROMETHYL)BENZOIC ACID
制備方法
641571-12-2
641571-13-3
以3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲腈為原料，通過(guò)腈水解反應(yīng)合成3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸的一般步驟如下： 通用方法：腈水解的標(biāo)準(zhǔn)操作程序： 1. 將3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯甲腈溶解于二惡烷中，配制0.13M的溶液。 2. 向上述溶液中加入NaOH水溶液（10當(dāng)量，濃度為1g/L）。 3. 將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)過(guò)夜。 4. 反應(yīng)完成后，蒸發(fā)去除二惡烷溶劑。 5. 剩余的水相用乙酸乙酯（AcOEt）洗滌。 6. 用2N HCl酸化水相后，再次用乙酸乙酯（AcOEt）萃取。 7. 合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。 8. 過(guò)濾去除干燥劑，濃縮濾液，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-(4-甲基咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯甲酸。
參考文獻(xiàn)：
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