313-12-2

18107-18-1

64321-95-5

向104℃的2-氨基-3-（三氟甲基）苯甲酸（IV-33,5.0g，24.4mmol）在無水THF（85mL）和甲醇（20mL）中的攪拌溶液中，緩慢滴加三甲基硅烷化重氮甲烷（在己烷中2M，17.1mL，34.1mmol）。反應(yīng)停止放出氮?dú)夂?，將混合物在室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘，隨后用乙酸（1mL）淬滅反應(yīng)并濃縮。通過柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，1：9）純化粗產(chǎn)物，得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸甲酯，為透明油狀物（4.0g，產(chǎn)率75％）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500MHz，CDCl3）δ8.05（d，J = 7.9Hz，1H），7.58（d，J = 7.6Hz，1H），6.65（t，J = 7.8Hz，1H），6.47（br s，2H），3.88（s，3H）；13C NMR（126MHz，CDCl3）δ168.14（s），148.22（s），135.59（s），131.95（q，J = 5.3Hz），124.75（q，J = 272.4Hz），114.77（s），114.70（q，J = 29.8Hz），112.23（s），51.99（s）；19F NMR（376MHz，CDCl3）δ-63.89（s，3F）確認(rèn)。高分辨質(zhì)譜（HRMS）分析：[M-F]+計(jì)算值C9H8F3NO2 200.0518；實(shí)測值200.0526。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2018/98952, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0156