657-15-8
657-15-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3'-硝基-2,2,2-三氟苯乙酮
3'-硝基-2,2,2-三氟乙?；?BR>2,2,2-三氟-1-(3-硝基苯基)乙酮
α,α,α-Trifluoro-3'-nitroacetophenone
3'-Nitro-α,α,α-trifluoroacetophenone
2,2,2-Trifluoro-3'-nitroacetophenone
3'-NITRO-2,2,2-TRIFLUOROACETOPHENONE
3'-Nitro-2,2,2-trifluoroacetophenone
2,2,2-trifluoro-1-(3-nitrophenyl)ethanone
2,2-Trifluoro-1-(3-nitrophenyl)ethan-1-one
Ethanone, 2,2,2-trifluoro-1-(3-nitrophenyl)-
2,2,2-trifluoro-1-(3-nitrophenyl)ethan-1-one
物理化學性質(zhì)
制備方法
434-45-7
657-15-8
以2,2,2-三氟苯乙酮為原料合成2,2,2-三氟-1-(3-硝基苯基)乙酮的一般步驟： 1. 在80 mL濃鹽酸中加入20.0 g (114.9 mmol) 2,2,2-三氟苯乙酮，將混合物冷卻至-10℃。 2. 預(yù)先在-10℃下制備4.8 mL (114.8 mmol) 硝酸溶于20 mL濃鹽酸的溶液。 3. 將硝酸鹽酸溶液緩慢滴加到反應(yīng)混合物中，控制反應(yīng)溫度不超過-5℃。 4. 滴加完畢后，在-10℃至0℃下攪拌反應(yīng)混合物1小時。 5. 小心加入去離子水，隨后用50%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合物的pH至9-10。 6. 用乙酸乙酯萃取混合物三次，合并有機相并用硫酸鎂干燥。 7. 減壓濃縮有機相，殘余物通過硅膠色譜法純化（流動相梯度：初始為環(huán)己烷/二氯甲烷2:1，逐漸變?yōu)?:1，最后為純二氯甲烷）。 8. 得到19.2 g目標產(chǎn)物，收率為76.2%。 LC-MS（方法6）：Rt = 0.81分鐘; m/z = 236。 GC-MS（方法1）：Rt = 3.19分鐘; m/z = 150（M-CF3）+。
參考文獻：
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