666261-01-4
666261-01-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(氨甲基)四氫吡喃-4-醇鹽酸鹽
4-(氨基甲基)四氫-2H-吡喃-4-醇鹽酸鹽
4-(氨基甲基)四氫-2H-吡喃-4-醇鹽酸鹽 250MG
tetrahydro-2H-pyran-4-ol hydrochloride
4-(Aminomethyl)tetrahydro-2h-pyran-4-ol HCl
4-(AMinoMethyl)tetrahydro-2H-pyran-4-olhydrochloride
4-(aminomethyl)tetrahydro-1H-pyran-4-ol hydrochloroide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
50289-10-6
666261-01-4
向裝有頂部攪拌器、熱電偶、滴液漏斗和氮?dú)馊肟诘?L三口圓底燒瓶中加入LiAlH4（18.7g，492mmol），并冷卻至0℃，隨后加入無(wú)水THF。在1小時(shí)內(nèi)，緩慢向反應(yīng)混合物中滴加4-羥基四氫-2H-吡喃-4-甲腈（25.0g，196mmol）的無(wú)水THF（250mL）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫，并用回流冷凝器替換滴液漏斗，在70℃下加熱回流4小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并進(jìn)一步在干冰丙酮浴中冷卻至-10℃，隨后用2N NaOH溶液（150mL）淬滅反應(yīng)，直至出現(xiàn)白色沉淀。將反應(yīng)混合物升溫至室溫，用乙酸乙酯（500mL）稀釋，并攪拌10分鐘。通過硅藻土墊過濾沉淀的固體，并用乙酸乙酯（300mL）洗滌硅藻土墊。將濾液減壓濃縮，得到膠狀液體，將其溶于甲基叔丁基醚（MTBE，100mL）中并冷卻至0℃。向此溶液中逐滴加入4N HCl的二惡烷溶液（100mL），并在0℃下攪拌30分鐘，隨后在室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘。通過真空過濾收集沉淀的固體，并用恒定流量的N2氣體干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-(氨基甲基)四氫-2H-吡喃-4-醇鹽酸鹽（21.0g，產(chǎn)率64%），為灰白色固體；質(zhì)譜（MS）：m/z = 132（M+H+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/76062, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
[2] Patent: WO2005/74939, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44; 62
[3] Patent: US2017/217986, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0513; 0514
[4] Patent: WO2004/29026, 2004, A1. Location in patent: Page 30-31
[5] Patent: WO2004/18433, 2004, A1. Location in patent: Page 54