666747-06-4
中文名稱
2,4-二溴芐醇
英文名稱
2,4-Dibromobenzyl Alcohol
CAS
666747-06-4
分子式
C7H6Br2O
分子量
265.93
MOL 文件
666747-06-4.mol
更新日期
2024/11/27 09:24:53
666747-06-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,4-二溴芐醇2,4-二溴芐醇,98%
英文別名
2,4-Dibromobenzyl alcohol2,4-dibromoBenzenemethanol
2,4-Dibromobenzylalcohol,98%
Benzenemethanol, 2,4-dibromo-
所屬類別
有機(jī)原料：烴類鹵化物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)80.0 to 84.0 °C
沸點(diǎn)322.1±27.0 °C(Predicted)
密度1.960
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)13.74±0.10(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色至淺黃色至淺橙色
水溶解性Slightly soluble in water.
制備方法
方法1
54335-33-0
666747-06-4
以2,4-二溴苯甲酸甲酯為原料合成2,4-二溴芐醇的一般步驟如下：在0℃條件下，將氫化鋁鋰（1.14g，30mmol）緩慢滴加到2,4-二溴苯甲酸甲酯（5.90g，20mmol）的四氫呋喃（120mL）溶液中。滴加完畢后，移除冰鹽浴。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）和薄層色譜（TLC）監(jiān)測確認(rèn)完成。隨后，將混合物再次冷卻至0℃，依次用水（1.14mL）和10%氫氧化鈉溶液（11.4mL）淬滅反應(yīng)。淬滅后，在室溫下繼續(xù)攪拌15分鐘，然后過濾反應(yīng)混合物。濾餅分別用四氫呋喃（60mL×2）和乙酸乙酯（60mL×2）洗滌。合并的濾液用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，最后通過柱色譜法（洗脫體系：石油醚/乙酸乙酯=10:1至4:1）純化，得到無色油狀產(chǎn)物2,4-二溴芐醇（2.3g，收率43%）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）確認(rèn)，顯示的分子離子峰為：MS（ESI）：m/z 246.9/248.9/250.9 [M-OH]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3048103, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0079; 0080