670253-37-9
670253-37-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-5-碘-2-氨基吡啶
2-Amino-4-chloro-5-iodopyridine
2-PYRIDINAMINE, 4-CHLORO-5-IODO-
4-Chloro-5-iodo-pyridin-2-ylaMine
2-Amino-4-chloro-5-iodopyridine 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19798-80-2
670253-37-9
以2-氨基-4-氯吡啶為原料合成4-氯-5-碘-2-氨基吡啶的一般步驟：將2-氨基-4-氯吡啶（1.00g，7.78mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，40mL）中，反應(yīng)燒瓶用鋁箔覆蓋以避光。隨后加入N-碘代丁二酰亞胺（NIS，970mg，4.28mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌19小時，然后再次加入NIS（970mg，4.28mmol），繼續(xù)攪拌24小時。反應(yīng)完成后，加入去離子水（200mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（EtOAc，2×250mL）萃取。合并有機相，依次用去離子水（2×200mL）和飽和食鹽水（200mL）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物用乙醇（EtOH）重結(jié)晶，母液再次重結(jié)晶，得到橙色針狀晶體目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-5-碘-2-氨基吡啶（1.45g，收率73%）。
參考文獻：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 84, p. 404 - 416
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[3] Patent: US2012/245144, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 125-126
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[5] Patent: WO2013/91011, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 64