67085-11-4
67085-11-4 結構式
基本信息
硝酸布康唑中間體二
BUTOCONAZOLE 雜質2
BUTOCONAZOLE IMPURITY 2
1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑
1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基-正丁基]咪唑 硝酸布康唑中二
Α-[2-(4-CHLOROPHENYL)ETHYL]-1H-IMIDAZOLE-1-ETHANOL
Butoconazole Nitrate INT II
Butoconazole 2-Hydroxy Impurity
1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxylbutyl]
4-(4-chlorophenyl)-1-imidazol-1-ylbutan-2-ol
1-[4-(4-CHLOROPHENYL)-2-HYDROXYLBUTYL]IMIDAZOLE
4-(4-Chlorophenyl)-1-(1H-iMidazol-1-yl)butan-2-ol
1-[4-(4-chlorophenyl)-2-hydroxy-n-butyl]-imidazole
α-[2-(4-Chlorophenyl)ethyl]-1H-imidazole-1-ethanol
1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxyl-n-butyl]imidazole
物理化學性質
制備方法
288-32-4
59363-13-2
67085-11-4
（2）在干燥的DMF溶劑中，加入濃度為20%的氫化鈉（以礦物油分散形式），在冰浴冷卻條件下，以2 mL/s的速率滴加20 mL咪唑的DMF溶液。隨后，將反應混合物在60℃下攪拌60分鐘。冰浴冷卻后，通過鹽浴法緩慢加入中間產物1（咪唑、氫化鈉與中間產物1的重量比為7:7:5）。將反應混合物在60℃下繼續(xù)攪拌120分鐘。反應完成后，再次冰浴冷卻，向反應混合物中加入25%正己烷溶液，以3 rev/s的速率攪拌15分鐘。隨后，加入冰（重量為反應混合物的350%），繼續(xù)以3 rev/s的速率攪拌，直至沉淀完全。過濾收集沉淀，濾餅用水洗滌一次，然后在2830 r/min條件下離心干燥60分鐘。將所得產物用其重量2.5倍的乙酸乙酯和0.05倍重量的活性炭處理，靜置于5℃下13小時，隨后在50℃下進行重結晶。通過HPLC分析，中間體2的收率為71.5%，其中目標產物1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基-正丁基]咪唑的純度為99.31%。
參考文獻：
[1] Patent: CN105218455, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055
[2] Patent: CN105175341, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0048-0052
[3] Patent: CN105175338, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0069-0071
[4] Patent: CN107501190, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0036; 0043; 0046
[5] Patent: WO2005/70897, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7