67085-11-4

基本信息
硝酸布康唑中間體二
BUTOCONAZOLE 雜質2
BUTOCONAZOLE IMPURITY 2
1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑
1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基-正丁基]咪唑 硝酸布康唑中二
Α-[2-(4-CHLOROPHENYL)ETHYL]-1H-IMIDAZOLE-1-ETHANOL
Butoconazole Nitrate INT II
Butoconazole 2-Hydroxy Impurity
1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxylbutyl]
4-(4-chlorophenyl)-1-imidazol-1-ylbutan-2-ol
1-[4-(4-CHLOROPHENYL)-2-HYDROXYLBUTYL]IMIDAZOLE
4-(4-Chlorophenyl)-1-(1H-iMidazol-1-yl)butan-2-ol
1-[4-(4-chlorophenyl)-2-hydroxy-n-butyl]-imidazole
α-[2-(4-Chlorophenyl)ethyl]-1H-imidazole-1-ethanol
1-[4-(4-Chlorophenyl)-2-hydroxyl-n-butyl]imidazole
物理化學性質
制備方法

288-32-4

59363-13-2
![1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基正丁基]咪唑](/CAS/GIF/67085-11-4.gif)
67085-11-4
(2)在干燥的DMF溶劑中,加入濃度為20%的氫化鈉(以礦物油分散形式),在冰浴冷卻條件下,以2 mL/s的速率滴加20 mL咪唑的DMF溶液。隨后,將反應混合物在60℃下攪拌60分鐘。冰浴冷卻后,通過鹽浴法緩慢加入中間產物1(咪唑、氫化鈉與中間產物1的重量比為7:7:5)。將反應混合物在60℃下繼續(xù)攪拌120分鐘。反應完成后,再次冰浴冷卻,向反應混合物中加入25%正己烷溶液,以3 rev/s的速率攪拌15分鐘。隨后,加入冰(重量為反應混合物的350%),繼續(xù)以3 rev/s的速率攪拌,直至沉淀完全。過濾收集沉淀,濾餅用水洗滌一次,然后在2830 r/min條件下離心干燥60分鐘。將所得產物用其重量2.5倍的乙酸乙酯和0.05倍重量的活性炭處理,靜置于5℃下13小時,隨后在50℃下進行重結晶。通過HPLC分析,中間體2的收率為71.5%,其中目標產物1-[4-(4-氯苯基)-2-羥基-正丁基]咪唑的純度為99.31%。
參考文獻:
[1] Patent: CN105218455, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055
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[5] Patent: WO2005/70897, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7