690264-39-2
690264-39-2 結構式
基本信息
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚 1G
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚,98%
Phenol, 4-bromo-2-(trifluoromethoxy)-
4-Bromo-2-(trifluoromethoxy)phenol,98%
4-Bromo-2-(trifluoromethoxy)phenol 97+%
物理化學性質
制備方法
32858-93-8
690264-39-2
以2-(三氟甲氧基)苯酚為原料合成4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚的一般步驟：在-78℃下，將溴（1.55 mL，30.3 mmol，1.1當量）的二氯甲烷（DCM，50 mL）溶液緩慢滴加到2-(三氟甲氧基)苯酚（5.0 g，28.1 mmol，1.0當量）的DCM（70 mL）溶液中。反應混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌48小時。反應完成后，加入硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O，70 mL）溶液，攪拌至反應混合物的橙色完全消失。隨后，用DCM（100 mL）稀釋反應混合物，分離有機相，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)除去溶劑，得到粗產物。最后，通過硅膠柱色譜法純化，使用20%乙酸乙酯-己烷作為洗脫劑，得到目標產物4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚，收率為74%。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 14, p. 3112 - 3129
[2] Patent: WO2006/77364, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[3] Patent: WO2006/77367, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 136
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[5] Patent: US2005/43300, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44