69797-49-5
中文名稱
2-AMINO-3-CYANOTOLUENE
英文名稱
2-AMINO-3-CYANOTOLUENE
CAS
69797-49-5
分子式
C8H8N2
分子量
132.16
MOL 文件
69797-49-5.mol
更新日期
2025/02/20 16:40:34
69797-49-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氨基-2-甲基苯腈2-氨基-3-甲基苯腈
2-氨基-3-甲基苯甲腈
英文別名
2-AMINO-3-CYANOTOLUENE2-Cyano-6-methylaniline
2-AMINO-3-METHYL-BENZONITRILE
Benzonitrile, 2-aMino-3-Methyl-
所屬類別
有機原料：腈類化合物制備方法
方法1
53848-17-2
544-92-3
69797-49-5
以2-溴-6-甲基苯胺和氰化亞銅為原料合成2-氨基-3-甲基苯甲腈的一般步驟如下：向2-溴-6-甲基苯胺（126μL，1mmol）的無水N-甲基吡咯烷酮（NMP，3mL）溶液中加入氰化亞銅（CuCN，197mg，2.2mmol）。將反應混合物置于微波反應器中，在220℃下照射40分鐘。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，并倒入由氨水（50% w/v，10mL）和冰組成的混合物中。隨后，將混合物攪拌30分鐘，用二氯甲烷（3×20mL）萃取目標產(chǎn)物。合并有機層，依次用水和飽和食鹽水洗滌，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，然后濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：50%乙酸乙酯/己烷），得到棕色油狀物，靜置后結(jié)晶（128mg，收率96%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（MS）進行確認：1H NMR δ 2.08（s，3H），5.68（bs，2H），6.51-6.55（t，1H），7.17-7.19（d，1H），7.22-7.24（dd，1H）；MS m/z 133（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Patent: US2008/306053, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 60