7025-06-1
7025-06-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
多溴聯(lián)苯醚 1
1-溴-2-苯氧基苯
2-BROMODIPHENYL ETHER (BDE 1) SOLUTION
SKL684
BDE No 1
2-BROMODIPHENYL ETHER
1-Phenoxy-2-bromobenzene
2-Bromophenylphenyl ether
Benzene, 1-broMo-2-phenoxy-
(2-Bromophenyl)phenyl ether
(2-Bromophenyl)(phenyl) ether
2-Bromodiphenyl ether (BDE 1) Solution
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問(wèn)題列表
95-56-7
98-80-6
7025-06-1
以2-溴苯酚（0.211 mL，2 mmol）和苯基硼酸（490 mg，4 mmol）為原料，加入乙酸銅（364 mg，2 mmol）、三乙胺（TEA，1.38 mL，10 mmol）和4A分子篩于二氯甲烷（DCM，25 mL）中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將漿液通過(guò)硅藻土過(guò)濾，濾液在減壓下濃縮。濃縮物用乙酸乙酯（EtOAc）和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液稀釋，進(jìn)行萃取。有機(jī)相用鹽水洗滌，并用無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法（洗脫劑：己烷）純化，得到無(wú)色油狀的目標(biāo)產(chǎn)物2-溴聯(lián)苯醚（232 mg，收率47%）。產(chǎn)物經(jīng)薄層色譜（TLC）檢測(cè)，Rf值為0.75（展開劑：DCM）；液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）分析顯示保留時(shí)間（U）為1.3分鐘（流動(dòng)相：95%甲醇水溶液），質(zhì)荷比（m/z）為246.84和248.86（MH+）；高效液相色譜（HPLC）分析顯示保留時(shí)間（U）為2.88分鐘（流動(dòng)相：90%乙腈水溶液），純度為98%。核磁共振氫譜（1H NMR，CDCl3，270 MHz）數(shù)據(jù)：δ 6.95-7.04（4H，m，ArH），7.11（1H，td，J = 1.1, 8.0 Hz，ArH），7.22-7.37（3H，m，ArH），7.61-7.65（1H，m，ArH）。核磁共振碳譜（13C NMR，CDCl3，68 MHz）數(shù)據(jù)：115.0（ArC），118.2, 120.7, 123.5, 125.1, 128.8, 129.9, 133.9（ArCH），153.8, 156.9（ArC）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/66072, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 99
[2] Patent: US2014/228568, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0162-0163
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 3, p. 744 - 755
[4] Patent: WO2014/100695, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00386