70484-01-4

基本信息
4-溴鄰苯二腈
4-溴鄰苯二甲胺
4-溴鄰苯二甲腈
4-溴代鄰苯二甲腈
4-溴-1,2-苯二腈
4-Bromo-1,2-dicyanobenzene
4-bromobenzene-1,2-dicarbonitrile
4-Bromo-1,2-benzenedicarbonitrile
1,2-Benzenedicarbonitrile, 4-broMo-
1,2-Benzenedicarbonitrile, 4-broMo- 4-BroMo-1,2-benzenedicarbonitrile
物理化學性質(zhì)
常見問題列表

490038-15-8

70484-01-4
以4-溴鄰苯二甲酰胺(4-BPA)為原料合成4-溴鄰苯二腈(4-BPN)的一般步驟如下:在200 mL茄形燒瓶中,加入100 mL干燥的N,N-二甲基甲酰胺(DMF),于0°C冰浴條件下緩慢滴加70 mL亞硫酰氯,控制滴加速度以保持反應溫度不超過5°C。滴加完畢后,將混合物在0°C下靜置2小時。隨后,緩慢加入20.9032 g(0.086 mol)4-BPA粉末,繼續(xù)控制反應溫度不超過5°C。維持反應溫度在0至5°C范圍內(nèi)反應5小時后,移除冰浴,將反應體系升溫至23°C并繼續(xù)反應24小時。反應完成后,將反應液(呈現(xiàn)白色至黃色懸浮液狀態(tài))緩慢倒入含有300 g冰塊的1 L燒杯中。通過減壓過濾收集析出的白色至黃色晶體,依次用100 mL純水和100 mL甲醇洗滌。將粗產(chǎn)品溶于10倍重量的甲醇中,使用油浴加熱至完全溶解后,于23°C下靜置進行重結(jié)晶。所得白色晶體經(jīng)減壓干燥24小時后,得到17.80 g(產(chǎn)率:80%)4-BPN。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR譜確認(CDCl3,ppm):7.96(dd,1H),7.90(dd,1H),7.67(d,1H)。
參考文獻:
[1] Patent: EP2206749, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[2] Patent: JP5906522, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0058; 0059
[3] Helvetica Chimica Acta, 2004, vol. 87, # 4, p. 825 - 844