745048-63-9
745048-63-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸
5-amino-2-bromo-4-methylbenzoic acid
Benzoic acid, 5-amino-2-bromo-4-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2458-12-0
745048-63-9
以3-氨基-4-甲基苯甲酸為原料合成5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸的一般步驟如下：將3-氨基-4-甲基苯甲酸（24.72 g，162 mmol）溶解于無水DMF（140 mL）中。隨后，將溶液冷卻至0-5°C，并在保持反應(yīng)混合物溫度低于15°C的條件下，分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（29.70 g，163.5 mmol）。反應(yīng)混合物在此條件下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰水混合物（150 g）中，同時(shí)持續(xù)攪拌。析出的固體通過過濾收集，并用冷水（3×120 mL）洗滌。將所得濾餅溶解于EtOAc（800 mL）中，并用水（3×200 mL）洗滌有機(jī)層。有機(jī)層隨后用無水硫酸鎂干燥，過濾后，通過真空蒸發(fā)去除溶劑，得到5-氨基-2-溴-4-甲基苯甲酸，為粉紅色固體（31.59 g，收率85%）。
參考文獻(xiàn)：
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