76240-49-8
76240-49-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴二氮雜萘-1,4-二醇
6-溴-2,3-二氫酞嗪-1,4-二酮
1(2H)-PHTHALAZINE, 7-BROMO-4-HYDROXY
1(2H)-Phthalazinone, 7-bromo-4-hydroxy-
6-Bromo-2,3-dihydrophthalazine-1,4-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
86-90-8
76240-49-8
以5-溴異苯并呋喃-1,3-二酮為原料合成6-溴酞嗪-1,4-二醇的一般步驟如下：將4-溴鄰苯二甲酸酐（50g，0.22mol）溶于乙酸（150mL）中，攪拌并在125℃下加熱1小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后在5分鐘內(nèi)緩慢滴加水合肼（11.25mL，0.23mol），此時觀察到濃稠白色固體的形成。繼續(xù)加入乙酸（50mL），并將混合物在125℃下再次加熱30分鐘。反應(yīng)混合物冷卻后，用乙酸（200mL）稀釋，并進(jìn)行過濾。濾餅用乙酸（3×100mL）洗滌，隨后在真空條件下干燥。將干燥后的固體溶解于5%（w/w）NaOH溶液（250mL）中，用乙酸（30mL）酸化懸浮液，產(chǎn)生濃稠的白色沉淀。過濾該混合物，濾餅依次用水（2×200mL）和甲醇（2×200mL）洗滌，最后在40℃下真空干燥，得到白色固體6-溴-2,3-二氫酞嗪-1,4-二酮（55g，0.23mol，產(chǎn)率定量）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR（300MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ= 8.16（dd，J = 0.7,2.0Hz，1H），7.98（dd，J = 0.7,8.4 Hz，1H），7.93（d，J = 8.4 Hz，1H），1.84（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
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