80194-83-8
80194-83-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-N-苯基-4-吡啶甲酰胺
2-Chloro-N-phenyl-isonicotinamide
4-Pyridinecarboxamide, 2-chloro-N-phenyl-
物理化學性質(zhì)
制備方法
65287-34-5
62-53-3
80194-83-8
2-氯-N-苯基異煙酰胺的合成一般步驟：將2-氯異煙酰氯（10g，56.8mmol）溶解于1,2-二氯乙烷（100mL）中，冷卻至0℃。在約1小時內(nèi)，緩慢加入苯胺（5.70mL，62.5mmol）和N,N-二異丙基乙胺（DIPEA，10.2mL，59.6mmol）在1,2-二氯乙烷（10mL）中的混合溶液。反應混合物在0℃下攪拌1小時，隨后升溫至95℃并保持1小時。反應完成后，冷卻至室溫，加入水（30mL）淬滅反應，混合物過濾。濾液用二氯甲烷（200mL）萃取，合并有機相。有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。殘余物用甲醇/水（1:10，110mL）重結(jié)晶，得到目標產(chǎn)物2-氯-N-苯基異煙酰胺（12.12g，收率92%）。LC-MS分析：保留時間（RT）= 0.87分鐘；電噴霧離子化質(zhì)譜（ES+）= 233.1。
參考文獻：
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